容量仪器

容量分析用的能准确测量溶液体积的仪器。容量仪器上的刻度是否准确,仪器使用得是否得当,都会直接影响容量分析的准确度。

图 图

仪器使用

滴定管

在容量分析中,通常将滴定剂置于滴定管中,然后逐滴地加到被测的试液中去。滴定管是用来测量所加滴定剂的体积的容量仪器,它是细长、均匀并有精细刻度的玻璃管,下端呈尖嘴状,并有截门用以控制滴加溶液的速度。按截门构造的不同,可分为酸式和碱式两种。酸式滴定管(图1)用玻璃活塞作截门,为防止漏水和便于控制,要在活塞表面涂一薄层凡士林。碱式滴定管(图2)采用一段橡皮管作截门,管中置一合适的玻璃球。碱性溶液会腐蚀玻璃活塞,最终使活塞无法转动,因此碱性溶液必须放在碱性滴定管中;具有氧化性的溶液(如高锰酸钾溶液)会侵蚀橡胶,必须放在酸式滴定管中。

常量滴定管的体积多为50毫升或25毫升,最小刻度为 0.1毫升,可读到0.01毫升。半微量滴定管的容积有10、5、2、1毫升,最小刻度为0.01毫升。

滴定管是一种量出式仪器,用来测量容器放出的溶液的体积。为使测量准确,必须注意以下几方面:

(1)使用前应将滴定管洗净至管壁不挂水珠,为此要先用5%铬酸洗液浸泡,再用自来水冲洗,然后用蒸馏水去离子水洗。在灌入标准溶液之前,还要用少量标准溶液荡洗2~3次,以防止溶液变稀。

(2)为使读数准确,视线应与溶液弯月面下缘最低处保持同一水平,深色溶液的弯月面不易看清,可读液面的最上沿。

(3)滴加溶液不宜过快,否则管壁上附着的溶液过多,使体积测量不准。

图 容量瓶

为细颈梨形的平底瓶(图3),带有磨口塞,瓶颈上的刻度表示20℃时瓶颈以下所盛的溶液的体积, 即容量瓶所标明的体积。容量瓶的容积有2000、1000、500、250、100、50、25、10、5毫升。

容量瓶用于配制标准溶液或稀释溶液,是一种量入式仪器。将满至刻度的溶液从容量瓶中倾出时,由于瓶壁会附着溶液。倾出量必小于其所示体积,因此定量转移溶液应当用移液管和滴定管,而不能用容量瓶。容量瓶不能加热,否则体积会发生变化,在使用前还应检查瓶塞是否严密,防止在配溶液过程中漏水。

图 图 移液管

也称吸量管,是用来准确移取一定体积的溶液的一种量出式仪器(图4)。它是一根细长而中间有一膨大部分的玻璃管,管的下端为尖嘴状,管的上端有一标线,常用的规格有50、25、10、5、1毫升。

移液管使用前的处理方法与滴定管相同。移液时先用洗耳球将溶液吸至标线以上,用食指堵住上口,再调节溶液弯月面下缘使之与标线相切,然后将移液管放入接受容器中,使其尖嘴接触容器内壁,容器稍斜,管则直立,放松食指,待溶液自由流完后,停留15秒后取出移液管。必须注意,移液管溶液的体积指自由流出的液体的体积,不包括残留在管的尖嘴内的溶液,切不可将它吹入接受容器中。

刻度吸量管

是一直形带有分度的玻璃管(图5),用于移取不同体积的溶液。使用时将液面从一个刻度落到另一刻度,两刻度间的体积即为所加溶液的体积。有一种吸量管的刻度一直到管口,必须将残留在尖嘴中的液滴吹出,其体积才符合吸量管标示的体积。但由于吹出的方法不准确,一般最好不用管子末端的一段。

仪器校正

仪器刻度是否准确,会直接影响容量分析的准确度。不同级别的仪器允许有不同的误差,例如,一级的25毫升移液管允许误差为±0.04毫升。

在准确度要求较高的分析中,应当对容量仪器作校正。容量仪器的容积规定为20℃时玻璃仪器的容积(V20),校正的方法是称量容器可容纳(量入式仪器)或所放出(量出式仪器)的纯水的重量,再乘以换算因子(即在不同温度下在空气中用黄铜砝码称取1克水在 20℃时所占的体积),即得此仪器在20℃时的体积。例如,在25℃时称得25毫升移液管放出的纯水重24.94克,从手册查得1克纯水在20℃时的体积为1.004毫升,则该移液管在20℃时的体积为 24.94×1.004=25.04毫升。容量瓶是量入式仪器,由称取它所盛纯水的重量进行校正。由于容量瓶盛水后太重,要用特殊的天平称量。先将容量瓶洗净、干燥、称重,然后注入水至刻度,并用滤纸吸干瓶颈内壁(刻度以上)的水珠,再称重,最后由所盛纯水的重量计算其体积。

实际上,容量瓶经常与移液管配合使用,这时重要的不是知道它们的绝对体积,而是要知道它们的体积间是否准确地成一定比例。为此就要作它们的体积比校正,例如校正100毫升容量瓶与25毫升移液管的体积比,先用移液管将纯水注入洗净、干燥的容量瓶中,这样的操作重复四次,如果液面与刻度不一致,要重作记号。以后使用时,溶液稀释至新刻度,并用这支移液管取溶液,所取体积即为总溶液的1/4。