1实验部分
1.1仪器与试剂
恒温磁力搅拌机(HJ-3型)，721分光光度计，智能型六联混凝搅拌机(MY3000-6D型)，数字浊度计(WGZ-1型)。
FeCl3.6H2O，Na2SiO3.9H2O，NaHCO3，CH3COONa，Ferron试剂，硫酸皆为AR级试剂。
1.2聚硅氯化铁(PFSi)的制备方法
活性硅酸的制备：在磁力高速搅拌的条件下，于一定量的稀盐酸中缓慢滴加浓度为0.2mol/L的Na2SiO3，至一定pH时(利用精密pH试纸测定)，用氟硅酸盐容量法标定其硅含量。
PFSi的制备：在磁力高速搅拌的条件下，按照一定的Fe/Si比，在浓度为1mol/L的FeCl3中缓慢加入活性硅酸，全部混合后继续搅拌熟化一定时间，然后在剧烈搅拌的情况下按照一定的碱化度(B值)，用微量滴定管缓慢加入一定量浓度为0.5mol/L的NaHCO3，全部混合后继续搅拌熟化0.5h，共制备出1#～5#五种样品。
1.3絮凝实验
浊度水的制备方法参照的实验方法，配制浊度为30～40NTU的浊度水，置于六联搅拌机的六个容积为1L的烧杯中，按照不同的絮凝剂浓度要求加入絮凝剂，快速搅拌(120rpm)2min后，改为慢速搅拌(60rpm)8min，静置10min后，利用虹吸法在液面下5cm处取样，然后利用数字浊度计测量其残余浊度。
1.4残余铁离子量测量方法
按照1.3步骤中取得水样后，采用邻菲啰啉比色法进行测量，残余Fe离子量测量参照文献。
1.5Fe-Ferron逐时络合比色法
参照文献[6-8]的实验方法。
2结果与讨论
本实验重点考察了原料中不同的Fe/Si比对样品絮凝效率的影响，同时对絮凝剂处理过的水体中铁离子含量进行了测量，并进行了对照。
2.1.1产品的絮凝效率
本实验考察了1#～5#五种样品的絮凝效率，从图1可以看到，五种样品在投加质量浓度达到7mg/L左右时均可以使水体残余浊度从30NTU下降到5NTU以下，综合比较结果表明，2#产品的絮凝效率最高，在投加质量浓度达到约5.5mg/L时水体残余浊度下降到5NTU以下。从图1中可以看出2#样品的适宜投加质量浓为5mg/L～7mg/L。
2.1.2残余铁
因为水体中的铁离子含量与水体的色度有较大关系，而且如果水体中铁离子含量较多，会造成输送管线的腐蚀，所以降低残余的铁离子量是铁系絮凝剂的主要研究目标之一，本步骤中利用邻菲啰啉比色法对五种絮凝剂絮凝后水样中Fe含量进行了测量。由图2可见，3#～5#絮凝剂样品在投加量较小时水体残余铁离子浓度较高(≈1.0mg/L)，1#、2#水体残余铁离子浓度较低，投加量为3-6mg/L时残余铁离子量都较小(≈0.5mg/L)，且随着絮凝投加量增加，水体中残余铁离子量无明显增加。(见图2 样品残余[Fe]total量比较)
2.1.3 Fe-Ferron形态分析
研究铁的水解聚合形态的方法有很多：化学分析、pH值测定、超滤、电镜、光散射、红外光谱、Fe-Ferron逐时络合比色法等[8，9]。本实验采用Fe-Ferron逐时络合比色法进行Fe的形态分析，絮凝剂中的Fe因聚合形式不同，可分为Fe(a)，Fe(b)，Fe(c)三种形态。
Fe(a)为瞬间与Ferron试剂反应的铁，包括自由铁离子和铁的单核羟基络合物。反应进行1h后趋于稳定，吸光度曲线接近饱和的水平线，这一阶段的铁反应物增量为Fe(b)。Fe(b)
代表一系列铁的多核羟基络合物或称低聚合度的铁的无机高分子，在絮凝过程中为主要有效成份，Fe(b)的百分含量也是衡量铁系絮凝剂产品质量的标准之一。Fe(c)代表铁的高聚物，在比色液加入后，基本不与比色液发生反应，反应时间为≥100min。
本步骤实验从实验数据中选取了1#、2#两组数据作图，如图3、图4所示，图中反映了Fe-Ferron逐时络合比色过程中，反应液的吸光度随时间逐渐增加的情况，同时对样品中Fe(b)浓度进行了分析，结果如表2所示。
从图表中可以看出絮凝效率最好的2#样品中的Fe(b)含量在新制备时也是最大的，絮凝效率最低的5#样品中的Fe(b)含量最小，但是24h后，各个样品中的Fe(b)含量均有所下降，说明样品稳定性还有待考察，其原因与样品中的酸度和聚硅酸含量有关[8，9]，活性硅酸带有负电荷，Fe粒子则带有较多的正电荷，在絮凝剂制备后，较多的聚硅酸与Fe发生络合吸附作用，中和了Fe离子的正电荷，使得Fe离子容易发生聚合，导致Fe(b)有效成份降低较快。且样品的pH值较低，低聚态的铁向高聚态的铁转化速度较慢，作为中间态的Fe(b)含量也较低。
应该指出，影响铁的形态分布及转化的因素是很多的，结合扫描，透射电镜及红外光谱等仪器手段，将能更全面地认识聚硅氯化铁中铁的形态及转化规律。而本实验中利用Fe-Ferron逐时络合比色法这种间接的方法，可以初步地认识聚硅氯化铁中铁的形态的基本特征。
3.结论
(1)在聚合氯化铁中引入活性硅酸制备聚硅氯化铁的方法是可行的，活性硅酸加入后与铁离子发生络合架桥等反应，形成了复合型无机絮凝剂，提高了絮凝剂的絮凝效率，并且将水体中残余铁离子量控制在较低浓度；
(2)絮凝剂原料中Fe/Si对产品中Fe(b)含量有较大影响，Fe(b)成份的含量逐渐减小，样品的絮凝效率也逐渐降低，一定Fe/Si配比的样品，可以使样品中的Fe(b)含量最高；
(3)本实验中制备的样品中，2#的样品的絮凝效率最高，且水体残余量也较低，随着投加量的增加残余量无明显增加，Fe-Ferron逐时络合比色法的试验结果证明2#样品中的有效成分含量Fe(b)也最高。
