1引言
在工业循环冷却水中，磷含量的测定一般采用磷钼蓝比色法。但是对于水处理剂中总磷含量的测定，采用此法值得商榷，因为水处理剂中总磷含量一般在3%～8%左右(以PO43-计)。如果用磷钼蓝法，须将称取的样品经过2次稀释后，才能进行测定。不但操作繁琐，而且因操作带来的测定误差也增大。为此，研究了用磷钒钼黄比色法测定水处理剂中总磷含量的方法。
2实验部分
2.1方法原理
在5%～8%硝酸溶液中，正磷酸盐与钒酸铵和钼酸铵形成可溶性的磷钒钼黄络合物，其组成为P205.V205.22Mo03.nH20。黄色的磷矾钼黄络合物最大吸收峰为315nm，灵敏度随波长增长而降低，通常选用在420nm处测量。在50mL溶液中，含有0～5mg磷酸根时，其颜色深度与浓度成比例关系，络合物很稳定。
标准磷溶液称取105～ll0℃干燥过的磷酸二氢钾0.1433g用水溶解后，移入l000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液含0.1mg/mL磷酸根离子(PO43-)。
钒钼酸铵显色液将40g钼酸铵溶于水中，稀释至500mL；将3g钒酸铵溶于100mL水中，加入200mL浓硝酸，搅拌溶解后，稀释至500mL。使用时，将钼酸铵溶液慢慢倒入钒酸铵溶液中，搅拌均匀，即可使用。若剩下的显色液不出白色沉淀，下一次可继续使用。
2.2试验方法
2.2.1绘制标准曲线
取0、5、10、15、20、25mL磷标准溶液分别移入50mL容量瓶中，用水稀释体积至30mL，加入无色(1+1)硝酸4mL，钒钼酸铵显色液5mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置20～30min后，在420nm处，测量其吸光度并绘制标准曲线。
2.2.2试样溶液的制备
称取lg试样(精确至0.000lg)置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2.3正磷酸盐含量的测定
吸取20mL试样溶液于50mL比色管中，按照测定标准曲线相同的操作进行，测吸光度。
2.2.4总磷含量的测定
吸取5mL试样溶液溶于100mL锥形瓶中，加入0.5mol/L的硫酸溶液lmL，24mg/L过硫酸钾溶液5mL，用水调整锥形瓶中溶液体积约40mL。置于可调电炉上缓缓煮沸并保持15min以上(使溶液体积为原来的1/3左右)取下，冷却至室温，移入50mL比色管中，按照测定标准曲线相同的操作进行，测定吸光度。
2.2.5分析结果
(以P043-)的量mg；
m--试样的质量g。
3结果与讨论
3.1实际样品测定
取水处理剂样品，用磷钒钼黄比色法进行总磷测定，测定结果见表1。
由表1结果可知，采用磷钒钼酸铵法对不同的水处理剂总磷含量进行多次测定，其结果的标准偏差<0.1mg/L，相对偏差<3%。说明该法的精确度完
全能够满足分析要求。
3.2加标回收试验与磷钼蓝法结果对比(见表2、3)
表2、表3结果表明，磷钒钼黄比色法的加标回收率为97%～102%，与磷钼蓝法测定结果的两者偏差<0.36mg/L，说明该法的准确度能够满足分析要求。
3.3讨论
(1)显色酸度控制在5%～8%范围内较好。酸度太大时会引起黄色络合物颜色变浅，而酸度太小时，黄色显著增加，难以辨认色阶。
(2)温度在20℃以上时显色5rain颜色可达到最大深度，低温下显色较慢，约20min才能达到最大深度。
(3)为了保证测量的精度，操作的每一步须严格控制。在比色管中加(1+1)硝酸及显色液时均用刻度细管操作。
(4)当样品中总磷含量超过10%时，可采用100mL比色管或容量瓶，加入(1+1)硝酸8mL，钒钼酸铵显色液10mL，进行标准曲线的绘制及样品的测定。
