水处理剂聚合三氯化铝中微量铅的测定

絮凝剂聚合氯化铝是重要的水处理剂之一，在水处理过程中广泛使用，但是人们对其中的重金属危害认识还不够，对它带来的负面影响还没有完全重视。目前，国内每年生成聚合氯化铝50万吨左右，由于国内的生产原料成分比较复杂，产品中一些重金属含量比较高，所以对其含有的铅进行测定，是评价其性能优劣、选择和合理投加不可缺少的依据之一。文献介绍的利用絮状氢氧化铁共沉淀铅的测定方法繁琐耗时，也有人研究在中性或弱碱性条件下，利用Pb2+与外加的Bi3+和Na2S一起形成硫化物的共沉淀，达到分离水中Pb2+的目的。还有人通过加入基体改进剂来提高测定结果的准确度。在我们的实验中，在聚合铝酸性溶液中加入硝酸铋，使Bi3+与Pb2+一起沉淀，用火焰原子吸收分光光度计分离检测出Pb2+的含量，此方法的标准偏差和回收率均能满足聚合铝的质量控制标准。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
岛津AA-670型原子吸收分光光度计(波长范围190nm-900nm)
铅标准储备溶液：秤取1.000g高纯铅(纯度99.9%以上)，精确至0.001g，加入50mL水，再加入20mL硝酸溶液(1+1)，将其加热溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含有1.00mg铅。
铅标准溶液：移取10mL铅混合标准储备溶液，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含20μg铅，用时现配。
1.2 实验控制条件
调节原子吸收分光光度计，控制空气乙炔流量8.2mL.min-1；灯电流5mA；燃烧器宽度10cm；燃烧器高度6mm；氘灯扣除背景。
1.3 实验方法
取10.00g液体试样或约3.30g固体试样，精确至0.01g。置于200mL烧杯中，加入40mL水和10mL硫酸溶液，煮沸2min。冷却(如有白色沉淀应过滤)，用5%HCI稀释至500mL，加入Bi(NO3)31.50mL，混合均匀，再在搅拌下加入8.00mLNa2S，静置2小时后，将沉淀过滤出来，再用HNO3(1+5)溶解到100mL烧杯中，冷却后用水稀释至50.00mL容量瓶中，用原子吸收光度计测定。
2 结果与讨论
2.1 火焰原子吸收标准工作曲线
取铅标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL用水稀释至50.00mL容量瓶中，按实验方法处理，在283.3nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度，得到标准工作曲线，其标准工作曲线的回归方程为：Apb=0.01984Cpb+0.00143；相关系数为：rpb=0.9994。
按上述实验方法得到：当信噪比为2时，铅的检出限为0.006μg/mL。
2.2 样品测定
取某厂试样，在上述实验条件下，测定吸光度值，从标准工作曲线得到样品中的铅含量并和计算得到的相对标准偏差比较，结果见表1。

2.3 加标样回收实验
加标回收实验是按实验方法取样品，并加入一定量的铅标准溶液后进行处理和测定，结果见表2。

从表2可以看出，铅的加标回收率在98.4%到101.9%之间。
2.4 讨 论
实验过程中S2-和Bi3+的影响小。在保证S2-适度过量的前提下，适当改变Bi3+的加入量，对测定结果无明显影响，但S2-过量太多会使空白增大，从而影响测定结果。本实验加1.50mLNa2S溶液，既保证了S2-的适量，又不会影响测定。
实验表明，铅的检出限为0.006μg/mL，测定结果相对标准偏差小，方法的精密度和准确度较好。