2 实验部分
2.1 仪器与试剂722S分光光度计(上海科学仪器有限公司分析仪器总厂)；501型超级恒温槽(±0.2℃)(重庆试验设备厂)；723可见分光光度计(上海分析仪器总厂)；pHS-3B精密pH计(上海雷磁仪器厂)。Cr 标准溶液：用优级纯CrCl3按常法配制成含Cr 1.00g/L的水溶液，使用时再以水逐级稀释至1.00mg/L作为工作溶液；0.005%(W/V)维多利亚蓝(R)；4.0%(V/V)H2O2；3.0%(W/V)聚丙烯酰胺(PAM)。除了Cr 为优级纯试剂外，其余试剂均为分析纯。水为二次亚沸重蒸馏水。
2.2 实验方法往25mL具塞比色管中加入适量Cr 工作溶液，3.50mLR，2.00mLH2O2，0.25mLPAM，摇匀，水定容。95±0.2℃维持35min，流水冷却3min，取1cm比色皿，以水为空白，于617nm处测定试剂空白的吸光度A0和试液的吸光度A，计算ΔA(A0-A)值。
3 结果与讨论
3.1 吸收光谱按实验方法扫描体系的吸收光谱于图1。由图1可见：R在617nm处有最大吸收峰(曲线1)，H2O2可氧化R褪色(曲线2)，PAM能抑制H2O2氧化R褪色反应(曲线3)，Cr 能催化H2O2氧化R褪色反应(曲线5)，PAM可增敏Cr 催化H2O2氧化R褪色反应(曲线4)故选择λmax=617nm作为测量Cr 的工作波长。
3.2 最佳测定条件
3.2.1 试剂浓度与用量 对120μg/LCr，按实验方法单因素改变试剂浓度与用量，实验表明：当0.005%R3.50mL，4.0%H2O22.00mL，3.0%PAM0.25mL时，体系的ΔA最大。
3.2.2 反应酸度 当催化与非催化褪色反应的pH值为4.5～5.5范围内ΔA最大，体系的本征pH值为4.94时ΔA最大且稳定。
3.2.3 表面活性剂 分别考察了PAM、CTMAB、DBS、PVA对反应体系的影响，其ΔA值依次为0.222、0.163、0.152、0.132、-0.103，故选择PAM为增敏剂。3.2.4 反应温度与时间 实验表明：温度在75～100℃范围内与-lg(lgA0/A)值呈线性关系，线性回归方程-lg(lgA0/A)=-15.44+5.842×103/T(℃)，r=0.9939，T=95℃时ΔA值恒定，此时表观反应活化能E=131.99kJ/mol；当T=95℃时，反应时间t在20～40min内与lg(A0/A)值呈正相关，线性回归方程lg(A0/A)=-0.02968+0.01229t(min)，r=0.9950；当t=35min时ΔA值最大，此时速率常数K=4.51×10-4s-1。
3.2.5 体系稳定性 以前述条件进行实验，自流水冷却3min始计40min内，体系ΔA值最大且恒定。
3.3 工作曲线、线性范围和检出限在最佳测定条件下，Cr 在40～240μg/L范围内与ΔA值成线性关系，其工作曲线的回归方程ΔA=0.1049+0.001130CCr (μg/L)，r=0.9989，按3Sb/斜率(Sb指11份试剂空白溶液的标准偏差)的计算方法，求得检出限为2.0μg/L。
3.4 共存离子影响测定80μg/LCr，当相对误差为±5%时下列离子允许的倍数为：Ba2+(2000)，Br-(1200)，Na+(1100)，K+、Ni2+、SO2-4、Cl-、SCN-(1000)，Mg2+、NO-3、NH+4、Sr2+(800)，SO2-3(600)，Ca2+(500)，Cd2+(400)，C2O2-4(200)，Zn2+、S2O2-3(50)，Co2+、Ag+、Cr (20)。Mn2+、Al3+、Cu2+、Sn4+、Sb3+、Fe2+和Fe3+等离子严重干扰，加1.00mLEDTA(5%，W/V)时，允许倍数为：Mn2+(500)，Al3+(450)，Cu2+(250)，Fe2+、Fe3+(100)，Sn4+(70)、Sb3+(20)。
3.5 样品分析取自来水、江水和井水各500mL于烧杯中，在电热板上慢慢浓缩至50mL；取水样试液按文献方法，加入聚酰胺树脂0.2～0.5g。在振荡器上振荡30min，静置后倾出全部清液(此时，清液中含有Cr，Cr 被吸附于树脂中)，吸取部分清液，调节pH值，加入EDTA除去干扰离子，再按实验方法测定Cr 的含量，同时做加标回收率实验，并与二苯卡巴腙肼光度法相比较，其测定结果用回收率如表1所示。
